實(shí)驗(yàn)采用磐諾A91氣相色譜儀測(cè)定膠粘劑中揮發(fā)性單體-苯、甲苯和二甲苯的含量。
原理
試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅苯佑梦⒘孔⑸淦鲗⑾♂尯蟮脑嚇尤芤鹤⑷朐嚇友b置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量。
儀器
色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器
色譜柱：毛細(xì)管柱
進(jìn)樣器：微量注射器
色譜條件
|
汽化室溫度 |
200℃ |
|
檢測(cè)室溫度 |
250℃ |
|
氮?dú)? |
純度大于99.99% |
|
氫氣 |
純度大于99.99% |
|
空氣 |
硅膠除水 |
|
程序升溫 |
初始溫度35℃，保持時(shí)間25min，升溫速率8℃/min，終止溫度150℃，保持時(shí)間10min |
分析步驟
稱取0.2g~0.3g的試樣，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器取1μL進(jìn)樣，測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于下表中大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。
系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積于相應(yīng)苯的質(zhì)量濃度
|
移取的體積/mL |
相應(yīng)苯的質(zhì)量濃度/(μg/mL) |
|
15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
|
600
400
200
100
40
20
|
甲苯和二甲苯
|
移取的體積/mL |
對(duì)應(yīng)甲苯的質(zhì)量濃度/（μg/mL） |
對(duì)應(yīng)間二甲苯和對(duì)二甲苯的質(zhì)量濃度/（μg/mL） |
對(duì)應(yīng)鄰二甲苯的質(zhì)量濃度/（μg/mL） |
|
15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
|
600
400
200
100
40
20
|
600
400
200
100
40
20
|
600
400
200
100
40
20
|
